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      上海長方光學儀器有限公司

      山東地方規范《維生素的同步快速測定 高效液相色譜法》

      2019-08-01 15:52:58  來源:生態廳 瀏覽量:1237次
      【導讀】本標準規定了飼料中維生素A乙酸酯、維生素D3、維生素E乙酸酯測定的高效液相色譜方法。

        本標準適用于復合預混合飼料、維生素預混合飼料中維生素A乙酸酯、維生素D3、維生素E乙酸酯的測定。其他飼料可參照執行。

        原理

        試樣中的維生素A乙酸酯、維生素D3和維生素E乙酸酯用二甲基亞砜(DMSO)超聲溶解,經正己烷萃取、濃縮、復溶后,供高效液相色譜儀測定,外標法定量。

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        儀器設備

        1、高效液相色譜儀:配有紫外或二極管陣列檢測器。

        2、電子天平:感量為0.1 mg和0.01 mg。

        3、紫外分光光度計。

        4、超聲波振蕩器。

        5、振蕩器:頻率不低于250次/min。

        6、旋轉蒸發器。

        7、氮吹儀。

        8、平底燒瓶(具塞):棕色500 mL。

        樣品提取

        平行做兩份試驗。稱取試樣1~3 g(準確至0.1 mg),置于500 mL平底燒瓶中,加30 mL的DMSO(4.3),在超聲波水浴中超聲提取30 min(水溫不宜超過35度;中間旋搖2~3次以防樣品附著瓶底);取出放置冷卻。

        液相色譜參考條件

        色譜柱:C18,長250 mm,內徑4.6 mm,粒徑5 μm,或性能相當者。

        柱溫:30 ℃;

        進樣量:10 μL;

        流動相:甲醇+水=97+3;

        流速:1.0 mL/min;

        檢測波長:維生素A乙酸酯 325 nm;維生素D3 264 nm;維生素E乙酸酯 285 nm。

        精密度

        在重復性條件下兩次獨立測試結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的10 %。


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      2019-08-01 15:52:58
      標簽:同步快速測定 , 液相色譜儀 , 紫外分光光度計
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