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      微波消解-火焰原子吸收法測定農用地土壤中的銅

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      【概述】

      隨著我國經濟和社會的發展,我國土壤污染日益嚴重,已對土地資源可持續利用與農產品生態安全構成威脅。據報道,目前受重金屬污染土地達2000萬公頃,嚴重污染土地超過70萬公頃,13萬公頃土地因重金屬含量超標而被迫棄耕,全國土壤環境狀況總體不容樂觀。2018年6月,生態環境部和國家市場監督管理總局發布了《GB 15618-2018 土壤環境質量 農用地土壤污染風險管控標準》增加了微波消解的前處理方法,簡化了土壤的前處理步驟,通過微波消解方法可快速檢測農用地中的金屬含量。

      【實驗/操作方法】

      樣品制備

      將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。          

      取樣

      稱取3組樣品質量為0.2g(精確至0.1mg)

      標準土樣3組質量為0.2g(精確至0.1mg)

      消解

      分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:


      最高壓力2.5MPa以內。

      趕酸定容

      消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移,樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。

      使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

      配置標準溶液

      分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL銅標準溶液置于5個100mL 容量瓶中,用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含銅分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg的系列標準溶液。

      標準曲線

      波長324.7nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流3mA,計算方式為連續法。

      image.png

      【實驗結果/結論】

      image.png

      土壤樣品中銅含量為12.3ppm,測量結果的RSD=2.2%,表明重復性較好。標準品回收率為103.3%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。

      【儀器/耗材清單】

      儀器

      新儀 MASTER-40微波消解儀TK-12趕酸器,原子吸收光度計,銅空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)等

      試劑

      硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),高氯酸(72%),銅標準溶液,標準土樣

      【參考文獻】

      [1] GB 15618-2018 土壤環境質量 農用地土壤污染風險管控標準

      [2] GBT 17138-1997 土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法

      【注意事項】

      土壤樣品一定要進行烘干、粉碎、過篩處理;要用試劑做為空白,不可用純水;添加試劑時,最后加氫氟酸,趕酸時要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。




      (來源:濟南海能儀器股份有限公司)

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