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      珀金埃爾默關于大米中鉛和鎘的快速消解分析

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      【概述】

      鉛(Pb)、鎘(Cd)等有毒元素因環境污染進入食物鏈。大米是亞洲地區最常見的糧食。大米能夠從土壤中快速吸收鉛和鎘元素,進而通過飲食嚴重影響人體健康1, 2因此需對這些有毒元素的濃度進行嚴格監測。亞洲國家,尤其是中國,對食物中鉛和鎘的限定濃度有著嚴格規定;因此,開發一種簡單、可靠的大米中鉛和鎘微量濃度測定方法尤為重要。

      歐盟和中國規定糧食中鉛和鎘的最大允許濃度必須低于0.2mg/kg(歐洲委員會條例EC 1881/2006和中國國標GB 2715-2016《衛生標準》)。石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)是一項官方推薦的用于檢測各類食物中微量元素的技術(GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017和EN 14083:2003)。在GFAAS分析前,通常利用微波消解、壓力罐消解、干法灰化、濕法消解等方法對食物樣品進行預處理。這些常規消解程序通常操作很復雜且耗時較長(2-4小時甚至更長)。此外,這些方法需要大量具有腐蝕性和氧化性的試劑,增加了樣品污染的可能性,從而導致分析結果不準確。然而,由PerkinElmer公司開發并驗證3的快速消解能夠有效縮短樣品制備的時間,同時還能減少強腐蝕性酸和氧化劑的使用并降低樣品污染的可能性。

      【實驗/設備條件】

      利用PinAAcle 900H原子吸收(AA)光譜儀(美國康涅狄格州謝爾頓市珀金埃爾默公司)進行測量—PinAAcle900T、900Z光譜儀也可用于此應用。3PinAAcle 900H配備了Syngystix?原子吸收軟件用于樣品分析、數據報告和結果存檔——還可以使用Syngistix? AA Express?軟件。PinAAcle 900H還配備了HGA石墨爐和氘燈連續光源背景校正功能、AS900自動進樣器、水再循環裝置系統、高速自動波長傳動裝置、燈源自動選擇功能以及無極放電燈(EDL)電源。PinAAcle 900光譜儀中光纖的使用最大限度地提高了光通量,從而改善了檢出水平。

      本次實驗中對未知樣品A和能力驗證測試樣品B中的鉛(Pb)和鎘(Cd)進行了測量。同時利用有證標準物質(CRM)——米粉NIST 1568來驗證消解和分析方法。各樣品通過快速消解制備兩份(FD1,FD2)。儀器條件如表1所示,石墨爐溫度程序如表2和表3所示。

      表1.使用PinAAcle 900H光譜儀分析稻米中鉛和鎘濃度的儀器條件

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      表2.使用PinAAcle 900H光譜儀分析稻米中鉛濃度的優化溫度程序

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      表3.使用PinAAcle 900H光譜儀分析稻米中鎘濃度的優化溫度程序

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      【樣品制備】

      通過方便迅速的快速消解方法對樣品進行預處理,操作過程如下:精確稱取0.5g米粉樣品于50mL聚丙烯離心管中;加入1.5mL濃硝酸后,將離心管放置于石墨消解裝置(珀金埃爾默SPB系列)中;此時離心管加蓋但不完全旋緊;在120℃下加熱30分鐘后即可,所得溶液如圖1所示;最后利用去離子水將樣品定容至25mL。樣品消解過程大大縮短至半個小時。

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      圖1.大米粉快速消解前(黃色蓋子)、快速消解后(綠色蓋子)示意圖。

      【實驗/操作方法】

      在該實驗中,首先通過快速消解對米粉進行預處理,然后利用珀金埃爾默PinAAcle? 900H石墨爐原子吸收光譜儀進行分析。據此建立并驗證了一種快速、經濟、準確的稻米中鉛和鎘微量濃度分析方法。

      【實驗結果/結論】

      鉛和鎘的標準加入校準曲線如圖2所示,相關系數R2值均≥0.999,證明分析線性較好。校準標準品和樣品的峰型如圖3和圖4所示。相同的出峰時間和峰型證明標準加入法有效消除了基體干擾。

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      圖2.大米中鉛(上)和鎘(下)的標準加入曲線。

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      圖3.標準加入校準中鉛(上)和鎘(下)測定譜圖。

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      圖4.兩種樣品、NIST 1568及其復制品中鉛(上)和鎘(下)測定譜圖。

      方法檢出限計算結果匯總如表4所示。方法檢出限遠低于規定濃度,這說明較小的樣品體積(12μL)對檢出限沒有影響,另外也證明PinAAcle 900H能夠測量復雜基質中的低濃度物質。

      表4.使用PinAAcle 900H光譜儀的方法檢出限

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      表5.使用PinAAcle 900H光譜儀分析通過快速消解預處理的NIST 1568

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      樣品A和樣品B分析結果匯總如表6所示。因為樣品中濃度較高,所以樣品B中鎘濃度分析過程中采用了在線稀釋。該方法的準確度與先前使用PinAAcle 900TGFAAS(配備塞曼背景校正功能)完成的實驗準確度高度一致,并且鎘和鉛分析中RSD%均小于1.0%,再次證明了該方法的精密度。

      表6.稻米(mg/kg)中鉛(上)和鎘(下)的檢測結果。

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      結論

      經證實,快速消解是一種簡單、有效、準確的稻米預處理技術。配備HGA石墨爐和氘燈背景校正功能的PinAAcle 900H原子吸收光譜儀能夠有效降低大米樣品基質的干擾——CRM分析結果和較低的相對標準偏差表明,PinAAcle 900H原子吸收光譜儀具備食品基質中痕量重金屬檢測所需的超高靈敏度、準確度和精密度。該應用能夠擴展至糧食,如玉米、大豆,奶粉,果蔬等各類食品中的重金屬分析。

      【儀器/耗材清單】

      儀器

      PinAAcle 900H原子吸收(AA)光譜儀(美國康涅狄格州謝爾頓市珀金埃爾默公司)

      PinAAcle 900H還配備了HGA石墨爐和氘燈連續光源背景校正功能、AS900自動進樣器、水再循環裝置系統、高速自動波長傳動裝置、燈源自動選擇功能以及無極放電燈(EDL)電源。

      耗材

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